科研教程|TG-DTG-DTA-DSC知识归纳

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发布时间：2023-02-01

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2020-05-22

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之前分享过科研教程|SEM构成及制样要求（知识点汇集）科研教程|拉曼光谱(Raman Spectroscopy)知识归纳科研教程|X射线衍射(XRD, X-ray diffraction )知识归纳科研教程|红外(FT-IR)知识归纳今天挖掘下与热分析相关的一些知识。热分析：1903年由Tammann提出，指用固定的速率加热或冷却物质，然后通过测量物质物理性质(如质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学、磁学)研究物质物理变化(晶型转变、熔融、升华、吸附)和化学变化(脱水、分解、氧化、还原)的技术。我们常用到的热分析技术有热重法(TG)、微商热重(DTG)、热差分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)

。

热分析的应用主要有：1.物质成分分析：鉴别、相图研究2.物质或材料稳定性分析：稳定性、抗氧化性3.反应过程研究：反应动力学、反应热、结晶、相变4.属性的测定：纯度、玻璃化转变、居里点热失重分析（TG）

：在程序控制温度下，测量物质与温度关系m=f(T)的一种技术，目前分为等温热重法和非等温热重法两种类型。特别注意，热重分析法Thermogravimmetric Analysis，也有时候简写为TGA。

热重曲线（TG曲线）纵坐标表示质量mg或剩余百分数%，横坐标一般表示温度或者时间，对TG曲线求微分dm/dt即质量变化速率，并将其表示为纵坐标、横坐标为温度或者时间，则得到微商热重(DTG)曲线。之前，这块的计算过程推出过教程：Origin教程|如何利用origin求微分并绘数据图需要可以点击跳转查看。

DTG曲线上出现的各种峰对应着TG曲线上各个重量变化阶段，通过DTG上的峰位可以更加快速确定最大的反应速率时对应的温度Tf，也可以辅助找出不太明显的重量变化阶段；

如果需要量化分析，对DTG峰面积进行积分可以准确计算出该变化阶段样品重量变化值。同时，对比DTG和DTA可以判断出峰的引起原因，下图是草酸钙的量化计算。

100-200℃，失重量12.2%；400-500℃，失重量18.8%；600-800℃，失重量29.8%；再比如下面这个，可以做简要的推断分析

再复合材料炭黑含量计算

热差分析(DTA)：在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度或时间的一种技术。其原理是试样在加热或者冷却过程中发生如相变、熔化、沸腾、蒸发、晶格结构变化，就有吸热或者放热发生，若以惰性气体为参比物，试样和参比物之间出现的温度差变化率曲线，则为差热曲线或者DTA曲线。

应用方面：

1.研究高聚物在空气和惰性气体中的受热

2.研究高聚物中单体含量对Tg的影响

3.研究共聚物结构

4.烧结进程研究

差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术，提供物理、化学变化过程中有关吸热、放热、热熔变化等定量或定性信息，全称Differential Scanning Calorimeter，可分为功率补偿型和热流型两种。

很容易发现，DTA和DSC在功能上基本相同，但DSC是在DTA基础上发展起来的，DSC比DTA应用广泛度更占优势。针对不同聚合物，DTA有利于定性分析去测定Tg和Tm以及材料的热稳定性等；DSC利于定量测定比热△H、分解、结晶等过程；在温度范围方面，DTA高温炉可达到1500℃以上，在高温矿物、冶金方面有优势。

一般DSC以样品吸热和放热速率为纵坐标，以温度或时间为横坐标，从下图可以看出，相比DTG，DSC可以提供更多的材料信息。