DSC怎么用？TG是什么？莫慌~看这里

春暖花开，开学已有一月。

作为一名科研人，

你是否熟悉了你的“老伙伴们”？

为了提高科研能力，增强安全意识，

下面跟着小益一起来深入了解一下吧，又是涨知识的一天耶！

 首先，要做的是提交申请，流程分为以下几步：

接下来跟着小益反转视角，

一起来了解一下这些高大上的仪器吧！

差示扫描量热仪(DSC)操作规范

TA-Q20 DSC操作规范

左边是风冷，右边是Q20设备

1、装样

1.1 准备样品、移液枪、药勺镊子、压片机、坩埚、坩埚盖子及垫片；1.2 若使用普通铝坩埚装样，则不准测试腐蚀性样品，并且确保整个测试过程不能有样品漏出；1.3 若使用镀金坩埚装样，在确保密封良好的情况下，可以测试腐蚀性样品，但是刚开始放的量不能过多且确保整个实验过程中样品不能洒出。镀金坩埚的垫片是一次性的，不能重复用。镀金坩埚要定期更换，保持坩埚底部清洁，以免污染底部传感器；1.4 使用镊子将坩埚放入天平，液体样品使用移液枪放入坩埚，固体样品使用药勺放入坩埚，记录读数；1.5 使用镊子将坩埚放进压片机，旋转压片机使坩埚成型，装样成功（装样前后，需要使用镊子、纸巾以及酒精或其他合适的溶剂对压片机进行清理）。2、设备开启2.1 开启气瓶，首先关闭气瓶减压阀，然后打开气瓶总阀，最后再打开气瓶减压阀；2.2 打开风冷，然后按下设备的电源开关，等设备前面指示灯亮起，再打开电脑及显示器；2.3 打开软件，点击Q20，设备连接成功。3、测样3.1 打开设备加热腔的外层盖子，再用镊子打开里层盖子；3.2 放入样品坩埚和参比坩埚，盖上设备加热腔里层和外层盖子；3.3 在软件里输入实验信息，实验开始（Q20是一个中温量热仪，所有坩埚的最高设置温度都不宜超过350℃）；3.4 仪器测试过程中，禁止无人值守。4、设备关闭4.1 实验结束，先在软件上点击“go to sandby”，点击“event”并选择“off”，再关闭风冷；4.2 等到软件界面上的风冷温度升到20℃，首先关闭软件，其次关闭电脑，然后关闭设备，最后关闭气瓶。5、设备验收5.1 设备使用结束，打扫设备及周边环境，立即联系实验室负责人验收。

梅特勒DSC操作规范

1、装样

1.1 准备样品、移液枪、药勺、镊子、压片机、坩埚、坩埚盖子及垫片；1.2 若使用普通铝坩埚装样，则不准测试腐蚀性样品，并且确保整个测试过程不能有样品漏出；1.3 若使用镀金坩埚装样，在确保密封良好的情况下，可以测试腐蚀性样品，但是刚开始放的量不能过多且确保整个实验过程中不能洒出。镀金坩埚的垫片是一次性的，不能重复用。镀金坩埚要定期更换，保持坩埚底部清洁，以免污染底部传感器；1.4 使用镊子将坩埚放入天平，液体样品使用移液枪放入坩埚，固体样品使用药勺放入坩埚，记录读数；1.5 使用镊子将坩埚放进压片机，旋转压片机使坩埚成型，装样成功（装样前后，需要使用镊子、纸巾以及酒精或其他合适的溶剂对压片机进行清理）。2、设备开启2.1 先按下设备后面的红色电源键，打开设备，再打开水冷；2.2 打开电脑及显示器，点击桌面上黄色五角星软件STARe，点击“install window”，点击“HP DSC 1”，设备连接成功。3、测样3.1 卸下加热腔外层盖子上的四个旋钮，拿下盖子，再使用镊子取出保温棉和加热腔里层盖子；3.2 放入样品坩埚和参比坩埚，盖上加热腔里、外层盖子，旋紧四个按钮；3.3 使用氮气瓶，首先关闭气瓶减压阀，然后打开气瓶总阀，再打开气瓶减压阀，调节设备上“inlet”和“outlet”按钮进行通气；3.4 气管接到烧杯里调节好流量后，若烧杯内装的是水，则需取出气管；若烧杯内装的是硅油，则不必取出气管；3.5 在软件里输入测试信息，实验开始（铝坩埚的最高设置温度不宜超过400℃ ，镀金坩埚的最高设置温度不宜超过350℃）；3.6 仪器测试过程中，禁止无人值守。4、设备关闭4.1 当天实验结束，设备需要空烧；4.2 首先关闭氮气瓶，取出样品坩埚、参比坩埚以及保温棉；4.3 连接氧气瓶，首先关闭气瓶减压阀，然后打开气瓶总阀，再打开气瓶减压阀，调节设备上“inlet”和“outlet”按钮进行通气；4.4 在软件里输入空烧信息，等到空烧结束，再点击软件上“reset”进行降温；4.5 降温到30℃，关闭氧气瓶，塞回保温棉；4.6 先关闭水冷，然后关闭设备，最后关闭电脑。5、数据导出5.1 严禁使用个人U盘拷取数据；5.2 到424办公室借用公共U盘，并在记录本上填写借用时间；5.3 在电脑旁找到《319实验室TSQ公用电脑数据传输教程》并严格按照此教程进行数据拷取；5.4 数据拷取完毕，立即归还公共U盘并记录下归还时间。6、设备验收设备使用结束，打扫设备及周边环境，立即联系实验室负责人验收。

Phi-tec操作规范

1、打开稳压电源、设备主机以及电脑上的WinSIO操作软件；

2、检查设备状态，选取配套的样品池，放入天平，称取质量；3、将称好的样品池放置于釜内与压力测试接口连接；4、打开泄压阀验漏（用针筒往里面打气，看电脑屏幕上的样品池压力的下降情况。若压力下降，则重新安装样品池）；5、连接测试池加热丝，连接测试池温度传感器；6、铺上绝热石棉，盖好釜盖，连接顶部温度传感器、接地线、加热线，拧紧承压外盖，关闭通风橱；7、设置实验程序，等待实验运行结束；8、实验结束后保存实验数据，依次关闭（氮气瓶）、程序软件、设备主机、稳压电源；9、打开通风橱，拆卸样品池，放到盛有酒精的烧杯中清洗，并用棉棒擦拭与样品接触的设备；10、清理实验台，仪器摆放整齐；11、在仪器测试过程中，禁止无人值守，绝热测试时间较长，仪器如需过夜必须签字（签字本在319墙上，签上姓名以及仪器名称）；12、设备使用结束，立即联系实验室负责人验收。

TG操作规范

1、准备工作

1.1 打开循环水泵，开关顺序“开关”“冷却”“循环”，设定为22℃；1.2 打开待用气源，调节压力阀，使出口压力稳定在0.2 MPa；1.3 打开梅特勒热重分析仪上气体流量计，使流量稳定在20 mL/min；1.4 打开气体和循环水泵后维持半小时；1.5 打开梅特勒热重分析仪开关（位于仪器后方，红色按钮）；1.6 打开电脑，双击桌面操作软件。2、校准工作2.1 进行仪器校准工作，进行仪器空白组试验，点击“New”, 建立新的测试程序：Add Dyn：设定升温程序；Add Iso：设定恒温程序；Delete：删除当前升温或者恒温程序；设定好起始温度，终止温度，升温速率，起始温度25℃，终止温度125℃，升温速率10/min；勾选“Subract Blank Curve”。点击“Pan”选择坩埚，默认70 μL氧化铝坩埚。点击“Save”保存；2.2 点击热重分析仪表盘上“Furnace”打开腔体，放出两个空白坩埚，再点击“Furnace”关闭腔体；2.3 勾选“Run Black Curves”，点击“Send Experiment”，开始空白基线试验，连续测试3次。若3次测试曲线相差在误差之内，则选择其中一组，作为测试模板；2.4 基线误差点击“Evaluation Window”，在“File”中“Open”选择所作基线，点击“TA”中的“Subtract TA Curves”，选择出现的曲线，点击“Home”中的“Step Horz”，得出的值小于10 μg为可接受误差。3、测试工作3.1 打开腔体，腔体内坩埚托盘上左侧为对比坩埚，右侧为测试坩埚。取出右侧坩埚进行加样，关闭腔体；3.2 利用天平将5-10 mg的待测样品 （不建议测试含有卤素等腐蚀性元素的样品）装入坩埚，并记录样品质量M；3.3 打开腔体，将装有待测样品的坩埚放置在腔体内部坩埚盘右侧，关闭腔体；3.4 点击软件操作界面“Open”，打开准备使用的测试模板；3.5 在“Sample Name”输入样品名称，“Weight”样品质量，点击“Send Experiment”，将操作指令发送到仪器；3.6 点击“Start”, 实验程序进入“on module”序列，当腔体温度上升到实验开始温度后，点击热重分析仪面板上的“Proceed”开始实验；3.7 当一组实验在进行时，可以将其余组的样品质量称好，记录样品质量M1,M2, ... 按编号顺序放置在坩埚盘上待测；3.8 点击软件操作界面“Routine Editor”，在“Sample Name”输入样品名，在“Weight”输入样品质量，点击“Send Experiment”，则该组实验测试进入排队序列，即进入“pending”序列；3.9 当一组测试完毕，待腔体温度降低至室温，打开腔体，移去测试后的样品坩埚，将待测样品坩埚放入腔体坩埚盘，关闭腔体，点击热重仪器操作面板上“Proceed”，进入下一组样品测试程序。等待一段时间， 待热重仪器操作面板显示需要点击“Proceed”时，点击“Proceed”进行样品测试；3.10 如果要做热红联用，联系实验负责的老师找人安装红外和热重接口，所有仪器测试过程禁止无人值守。4、仪器关闭4.1 当实验测试结束，关闭气瓶总阀并等待气管中的气体流尽后关闭气压阀，并按照开关顺序“循环”“冷却”“开关”关闭循环水泵；4.2 打开“Install Window”页面，选择“TG/DSC 3+”点击下方“Deactivated”断开热重测试仪与电脑的连接；4.3 关闭热重测试仪电源开关，关闭电脑开关。5、数据导出5.1 严禁使用个人U盘拷取数据；5.2 到424办公室借用公共U盘，并在记录本上填写借用时间；5.3 在电脑旁找到《319实验室TSQ公用电脑数据传输教程》并严格按照此教程进行数据拷取；5.4 数据拷取完毕，立即归还公共U盘并记录下归还时间。6、设备验收  设备使用结束，打扫设备及周边环境，立即联系实验室负责人验收。

这期的实验室仪器先科普到这里啦！

相信大家对他们的理解都更深了呢(*╹▽╹*)

最后的最后，小益要提醒大家的是：

科研千万条，安全第一条。

在实验的过程中

最重要的是保护好自己的安全

同时要遵守学校的疫情防控规定

愿我们每个安全人都能拥有安全魂！！！

图文：陈楠  茆官蓉  宿记米

责编：连浩辰

校审：王赫  颜天一

审核：王永刚   钱露